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十八烷基硅膠鍵合硅膠薄層板的技術詳解

更新時間:2025-06-10      點擊次數:33
十八烷基硅膠鍵合硅膠薄層板(通常稱為C18鍵合硅膠薄層板)是一種重要的色譜分析工具,以下從制備、性能、應用等方面進行技術詳解:  
一、制備技術  
硅膠基底準備:  
硅膠作為基底材料,需通過聚合反應形成納米級顆粒,并經過煅燒形成Si-O-Si網絡結構,增強其機械強度和耐壓性。  
硅膠顆粒的粒徑和比表面積需嚴格控制,例如采用5μm粒徑、比表面積300m²/g的硅膠粒子,以保證色譜分離效果。  
鍵合反應:  
將硅膠與十八烷基三氯硅烷(ODS)在無水甲苯中回流反應,生成十八烷基鍵合硅膠。  
反應需在氮氣保護下進行,例如加入吡啶作為催化劑,回流20小時后冷卻、過濾、洗滌,并在真空條件下干燥。  
封端處理:  
為減少未反應硅羥基的干擾,采用小體積甲基或乙基進行封端處理。  
封端反應需在無水條件下進行,例如使用三甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷作為封端試劑。  
二、性能特點  
疏水性與選擇性:  
十八烷基鏈的引入顯著增強了硅膠的疏水性,使其適用于反相色譜分離。  
鍵合相的疏水性可通過調節烷基鏈長度和硅烷化程度進行優化,例如C18鍵合相對堿性化合物具有出色的分離效果。  
穩定性與重現性:  
化學鍵合相不受濕度影響,避免了傳統硅膠薄層板因吸附水分導致的活性降低問題。  
鍵合相薄層板可重復使用,例如用甲醇或二氯甲烷洗滌后干燥即可再生。  
色譜性能:  
高效薄層板采用細粒硅膠(如5μm),顯著提高了分離效率、展開速度和檢出靈敏度。  
理論板數可達6000以上,分離時間縮短至普通硅膠板的1/10。  
三、應用領域  
藥物分析:  
用于酚類、醛類、生物堿類、甾類及氨基酸類等酸性或中性化合物的分離。  
例如,采用C18鍵合硅膠薄層板分離堿性化合物時,可通過調節流動相中甲醇的比例優化分離效果。  
有機合成監測:  
用于反應中間體和產物的快速分離與鑒定。  
例如,在多環芳烴的合成中,C18鍵合硅膠薄層板可有效分離苯、聯苯和蒽等化合物。  
環境監測:  
用于水體、土壤中有機污染物的分離與分析。  
例如,采用反相薄層色譜法分離環境樣品中的酚類或胺類混合物。  
四、技術參數與質量控制  
粒徑與比表面積:  
硅膠粒徑通常為5μm,比表面積300m²/g,孔容0.84cc/g,孔徑9.4nm。  
鍵合密度與封端效率:  
鍵合密度可通過元素分析測定,例如C18鍵合密度為3.51mol/m²。  
封端效率可通過紅外光譜檢測硅醇基吸收峰的強度變化進行評估。  
色譜性能測試:  
采用標準混合物測定薄層板的活性和分離效果。  
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